Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity- Sulphuric acid & nitric acid method
前 言 ......................................................... II
1 適用范圍 ..................................................... 1
2 術語和定義 ................................................... 1
3 原理 ......................................................... 1
4 試劑 ......................................................... 1
5 儀器設備 ..................................................... 1
6 樣品的保存和處理 ............................................. 2
7 浸出步驟 ..................................................... 2
8 質量保證 ..................................................... 3
9 標準實施 ......................................................4
附錄 A（參考性附錄） 零頂空提取器（ZHE）示意圖 ...................4
貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》， 加強危險廢物的污染防治，保護環境，保障人體健康，制定本標準。
本標準規定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質量保證措施。 本標準為指導性標準。 本標準由國家環境保護總局科技標準司提出。
本標準起草單位：中國環境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所。 本標準國家環境保護總局2007年04月13日批準。
本標準規定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質量保證措施。 本標準適用于固體廢物及其再利用產物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標準。
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質遷移轉化，污染環境，這種危害特性稱為浸出毒 性。
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。
本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規范填埋處置、堆存、或經無害 化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進入 環境的過程。
4.5.2 浸提劑 2#：試劑水，用于測定氰化物和揮發性有機物的浸出毒性。
5.1 振蕩設備：轉速為 30±2r/min 的翻轉式振蕩裝置。
5.2.1 零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡稱 ZHE）：500-600ml，用 于樣品中揮發性物質浸出的裝置。
5.3.1 零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發性物質，采用 ZHE 進行過濾。
5.3.3 濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8μm。
5.5 ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液。
5.6 ZHE 浸提劑轉移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質的導入設備，包括蠕動泵、注 射器、正壓過濾器或其它 ZHE 裝置。
6.1 除非冷藏會使樣品性質發生不可逆改變，樣品應于 4°C 冷藏保存。
7.3.1 將樣品冷卻至 4℃，稱取干基質量為 40-50g 的樣品，快速轉入 ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。 7.3.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾 液流出，收集初始液相，冷藏保存。 7.3.3 如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量 9%的，繼續進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液 與初始液相混合后進行分析。 7.3.4 根據樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉 移裝置（5.6）加入浸提劑 2#，安裝好 ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。 7.4.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗 液，過濾并收集浸出液，于 4℃下保存。 7.4.4 除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消 解。 8.2 每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步驟進行浸提分析。 8.3 每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質，按照 7.3 或 7.4 規定步驟進行浸提分析，計算待測物的百分回收。
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